1,4-Phthaaldehyde

ເພີ່ມ 6.0 g ຂອງ sodium sulfide, 2.7 g ຂອງຝຸ່ນຊູນຟູຣິກ, 5 g ຂອງ sodium hydroxide ແລະ 60 ml ຂອງນ້ໍາເຂົ້າໄປໃນ 250 ml ສາມຄໍ flask ກັບ condenser reflux ແລະ stirring, ແລະເພີ່ມອຸນຫະພູມໃຫ້ 80 ℃ພາຍໃຕ້ stirring.ຜົງຊູນຟູຣິກສີເຫຼືອງລະລາຍ, ແລະການແກ້ໄຂປ່ຽນເປັນສີແດງ.ຫຼັງຈາກ refluxing ສໍາລັບ 1 ຊົ່ວໂມງ, ການແກ້ໄຂ polysulfide sodium ສີແດງຊ້ໍາແມ່ນໄດ້ຮັບ.

ຕື່ມ 13.7 g ຂອງ p-nitrotoluene, 80 ml ຂອງ ethanol ອຸດສາຫະກໍາ, 0.279 g ຂອງ N, N-dimethylformamide ແລະ 2.0 g ຂອງ urea ເຂົ້າໄປໃນ 250 ml ສາມຄໍ flask ກັບ funnel ຫຼຸດລົງ, condenser reflux ແລະອຸປະກອນ stirring, ຄວາມຮ້ອນແລະ stir. ເພື່ອລະລາຍ p-nitrotoluene ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຮັບການແກ້ໄຂສີເຫຼືອງອ່ອນ.ເມື່ອອຸນຫະພູມຄ່ອຍໆເພີ່ມຂຶ້ນເຖິງ 80 ℃ແລະຮັກສາຄົງທີ່, ການແກ້ໄຂ sodium polysulfide ທີ່ກະກຽມໃນຂັ້ນຕອນຂ້າງເທິງຈະຖືກຫຼຸດລົງ, ແລະການແກ້ໄຂກາຍເປັນສີຟ້າຢ່າງໄວວາ, ຫຼັງຈາກນັ້ນປ່ຽນເປັນສີຂຽວຊ້ໍາເປັນສີນ້ໍາຕານເຂັ້ມ, ແລະສຸດທ້າຍປ່ຽນເປັນສີນ້ໍາຕານແດງ.ມັນຖືກຫຼຸດລົງພາຍໃນ 1.5-2.0 ຊົ່ວໂມງ, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນເກັບຮັກສາໄວ້ຢູ່ທີ່ 80 ℃ສໍາລັບປະຕິກິລິຍາ refluxing ສໍາລັບ 2 ຊົ່ວໂມງ.ການກັ່ນອາຍແມ່ນດໍາເນີນການຢ່າງໄວວາ.ໃນເວລາດຽວກັນຂອງການກັ່ນ, ນ້ໍາ 100 ມລໄດ້ຖືກເພີ່ມ, ການກັ່ນ 150 ມລແມ່ນເກັບກໍາ, ແລະຄ່າ pH ແມ່ນ 7. ທາດແຫຼວທີ່ເຫຼືອແມ່ນເຮັດໃຫ້ເຢັນກັບກ້ອນຢ່າງໄວວາເພື່ອ precipitate ໄປເຊຍກັນສີເຫຼືອງອ່ອນ, ສະກັດດ້ວຍ ether (30 ml × 5. ), evaporated ແລະຕາກໃຫ້ແຫ້ງເພື່ອໃຫ້ໄດ້ p-aminobenzaldehyde ແຂງສີເຫຼືອງ.

ເພີ່ມ 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydrochloride ແລະນ້ໍາ 85 ml ເຂົ້າໄປໃນ 250 ml ສາມຄໍ flask, ຄວາມຮ້ອນແລະ stir ເພື່ອເຮັດໃຫ້ພວກເຂົາທັງຫມົດລະລາຍເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຮັບການແກ້ໄຂທີ່ບໍ່ມີສີ, ຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 25.5 g sodium acetate hydrate, ຮັກສາອຸນຫະພູມຢູ່ທີ່ 80 ℃ແລະ reflux ສໍາລັບ. 15 ນາທີເພື່ອໃຫ້ໄດ້ສານ formaldehyde oxime (10%) ການແກ້ໄຂທີ່ບໍ່ມີສີ.

ໃນ beaker 50 ml, ເພີ່ມ 3.5 g p-aminobenzaldehyde, ນ້ໍາ 10 ml, ຫຼຸດລົງ 5 ml ອາຊິດ hydrochloric ເຂັ້ມຂຸ້ນ, ແລະສືບຕໍ່ stirring.ສານສີເຫຼືອງອ່ອນປ່ຽນເປັນສີດໍາຢ່າງໄວວາແລະລະລາຍຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ.ມັນສາມາດໄດ້ຮັບການໃຫ້ຄວາມຮ້ອນຢ່າງຖືກຕ້ອງ (ຕ່ໍາກວ່າ 6 ℃) ເພື່ອລະລາຍທັງຫມົດຂອງມັນ.ແຊ່ເຢັນໃນອາບນ້ໍາເກືອ, ແລະອຸນຫະພູມຫຼຸດລົງຕໍ່າກວ່າ 5 ℃.ໃນເວລານີ້, p-aminobenzaldehyde hydrochloride precipitates ເປັນອະນຸພາກດີ, ແລະການແກ້ໄຂກາຍເປັນ paste.ພາຍໃຕ້ການ stirring, 5-10 ℃ 5 ມລຂອງການແກ້ໄຂ sodium nitrite ໄດ້ຖືກ dripped ພາຍໃນ 20 ນາທີ, ແລະການ stirring ແມ່ນສືບຕໍ່ສໍາລັບການປະມານ 20 min.ການແກ້ໄຂ sodium acetate 40% ໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອປັບເຈ້ຍທົດສອບສີແດງຂອງຄອງໂກໃຫ້ເປັນກາງເພື່ອໃຫ້ໄດ້ການແກ້ໄຂເກືອ diazonium.

ລະລາຍ 0.7 g ຂອງ sulfate ທອງແດງ crystalline, 0.2 g ຂອງ sodium sulfite ແລະ 1.6 g ຂອງ sodium acetate hydrate ເຂົ້າໄປໃນ 10% formaldehyde oxime ການແກ້ໄຂ, ແລະການແກ້ໄຂປ່ຽນເປັນສີຂຽວ.ຫຼັງຈາກຫົດນໍ້າ, ຮັກສາອຸນຫະພູມຕ່ໍາປະມານ 30 ນາທີເພື່ອໃຫ້ໄດ້ການແກ້ໄຂສີຂີ້ເຖົ່າ, ຕື່ມອາຊິດ hydrochloric ເຂັ້ມຂຸ້ນ 30 ມລ, ເພີ່ມອຸນຫະພູມໃຫ້ 100 ℃, refluxe 1 ຊົ່ວໂມງ, ການແກ້ໄຂປາກົດເປັນສີສົ້ມ, ກັ່ນອາຍ, ໄດ້ສີຂາວເລັກນ້ອຍສີເຫຼືອງແຂງ, ການກັ່ນຕອງແລະແຫ້ງເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຜະລິດຕະພັນ crude ຂອງ p-benzaldehyde.ຜະ​ລິດ​ຕະ​ພັນ​ໄດ້​ຮັບ​ການ recrystallized ກັບ solvent ປະ​ສົມ​ຂອງ 1:1 ເຫຼົ້າ​ແລະ​ນ​້​ໍ​າ.